河南中合汇萃讲述黄酮类化合物的提取分离

河南中合汇萃讲述黄酮类化合物的提取分离

一、黄酮类

黄酮类化合物指两个芳环通过三碳链相互联结而成的一系列化合物。它们广泛存在于自然界，大多有颜色，多与糖结合成苷。黄酮早在20世纪60年代以前就进行了大量的研究。黄酮类化合物按结构特征主要分为13类，有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、花色素、黄烷-3，4-二醇、双苯吡酮、黄烷-3-醇、异黄酮、二氢异黄酮、查耳酮、二氢查耳酮和橙酮。

1. 黄酮类化合物的提取

黄酮类化合物在植物体内的不同部位一般以不同状态结合。在花、叶、果实等组织中，一般多以苷的形式存在；而在木质部坚硬组织中，则多以游离苷元形式存在。根据不同的样品可选用不同的提取方法，但一般采用甲醇-水或甲醇提取。苷元宜采用极性小的溶剂如氯仿、乙醚、乙酸乙酯等提取。为避免在提取过程中黄酮苷类发生水解，也常按苷类的提取方法先破坏酶的活性。

黄酮类化合物一般按下面的方法进行初步精制：

（1）溶剂萃取法   利用提取物中杂质的极性不同，选用不同的溶剂进行萃取，可达到精制的目的。通常用石油醚除去脂溶性的叶绿素、胡萝卜素等色素，用浓醇除去蛋白质和多糖等水溶性杂质。黄酮苷元一般可用乙酸乙酯从水溶液中萃取，用正丁醇可萃取黄酮苷。也可用逆流分配法连续进行液液萃取，常用的溶剂系统是水-乙酸乙酯，正丁醇- 石油醚等。

（2）碱提酸沉法   该方法比较适合于黄酮苷类的提取。一般黄酮苷可溶于水，但难溶于酸水，易溶于碱水，所以可先用碱水提取，再于碱水中加入酸，黄酮苷即可析出。这种方法主要用于提取植物中含量很高的黄酮苷，如芦丁、橙皮苷、黄芩苷等。若植物中含有大量的果胶、黏液等水溶性杂质，宜用石灰乳和) 或石灰水代替其他碱性水溶液进行提取，以使上述含羧基的杂质生成钙盐沉淀而不致溶出。这将有助于黄酮类化合物的纯化处理。

（3）炭粉吸附法   主要用于黄酮苷的精制工作。通常是在植物的甲醇粗提物中分次加入活性炭，搅拌至上层水液无黄酮反应为止。过滤，收集吸附了黄酮苷的炭末，依次用沸甲醇、沸水、7%的苯酚水和15%的苯酚水洗脱。大部分黄酮苷可被7%的苯酚水洗下。然后经减压浓缩，乙醚除去苯酚，水层浓缩后可以得到较纯的黄酮苷。

（4）离子交换法   阴、阳离子交换树脂均可吸附黄酮类化合物而除去其中水溶性杂质。用甲醇或乙醇可以将黄酮从树脂上洗脱。这种方法对于从大量水溶液中收集黄酮特别有用。另外，树脂还可以用来精制黄酮类化合物的金属络合物或盐类。在用铅盐法精制黄酮时，也可以用阳离子树脂进行脱铅。

2.黄酮类化合物的分离

葛根中异黄酮的提取分离是几种方法同时应用的一个实例。首先用甲醇进行提取，然后用中性乙酸铅除去杂质。滤液用碱式乙酸铅处理得到沉淀，沉淀在乙醇中通H₂S复分解，滤液浓缩得到总黄酮。总黄酮上氧化铝柱，用丁醇（水饱和）、丁醇, 吡啶（10:1）和丁醇, 乙酸（10:1）洗脱分别得到大豆素、大豆苷、葛根素和葛根苷。

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