离心萃取机实验操作需围绕“安全规范”和“参数精准控制”展开，现场操作流程可分为准备-开机-运行-停机-后处理5个核心步骤，以下为详细现场操作指南：
一、实验前准备（现场关键检查项）
1. 设备与物料检查
- 设备状态：确认离心萃取机电源、接地线连接正常，转鼓无卡顿（手动盘动转鼓，应转动顺畅无异响），密封件（机械密封/填料）无渗漏痕迹。
- 物料准备：按实验方案配制好水相（待萃取液） 和有机相（萃取剂） ，测定并记录料液的密度、pH值、黏度；若含固体颗粒，需提前过滤（过200目滤网），避免堵塞进料口。
- 辅助设备：检查进料泵（蠕动泵/离心泵）、流量计、pH计、相界面检测仪是否校准正常，接收容器（分液瓶）贴好标签（水相/有机相/残液）。
2. 安全与环境准备
- 个人防护：穿戴实验服、耐酸碱手套、护目镜；若处理有机溶剂/有毒物料，需在通风橱内操作，备好洗眼器、应急喷淋装置。
- 管路连接：按“进料→萃取机→出料”顺序连接管路，确保水相、有机相进料管无混淆，出料管对准对应接收容器，避免管路打折或泄漏。
二、开机与参数设定（现场操作核心）
1. 空载启动与试运行
1. 打开离心萃取机总电源，启动控制柜，设定空载转速（通常为额定转速的50%，如1000r/min），启动电机，观察转鼓运转是否平稳，无剧烈振动或异常噪音（振动值≤0.1mm/s为正常）。
2. 试运行5分钟后，缓慢提升转速至实验设定值（根据物料特性，一般1500-3000r/min），持续空载运行10分钟，确认设备无异常。
2. 进料与流量调节
1. 启动有机相进料泵，按实验方案设定进料流量（如50-200mL/min），将有机相泵入萃取机，观察视镜（若有），待有机相充满转鼓后，再启动水相进料泵，同样按设定流量进料（控制相比，如有机相:水相=1:1或2:1）。
2. 通过流量计实时监控两相流量，确保流量稳定（波动≤±5%）；若出现进料不畅，检查泵体或管路是否堵塞，不可强行加大泵压。
3. 相界面与分离参数调节
- 观察出料口：待两相从萃取机轻相（有机相）、重相（水相）出口稳定流出后，观察分离效果——若有机相中带水相（浑浊），适当提高转速；若水相中带有机相（浮油），可微调分离堰板高度（顺时针调高堰板，增加重相滞留时间）。
- 在线监测：若配备相界面检测仪，将界面控制在转鼓高度的1/2-2/3处，确保分离后两相澄清度达标（可取样用分液漏斗验证，静置3分钟不分层即为合格）。
三、实验运行与数据记录（现场动态监控）
1. 运行过程监控
- 实时观察：每5分钟记录一次转速、两相流量、pH值（若需调节，通过进料管在线滴加酸碱溶液维持pH稳定），观察萃取机进出口压力（一般≤0.1MPa），若压力骤升，立即检查是否管路堵塞。
- 取样分析：按实验时间节点（如10min、20min、30min）从两相出料口取样，测定目标物质浓度（如金属离子用EDTA滴定、有机物用分光光度计检测），计算萃取率（E%），判断是否达到实验预期。
2. 异常处理（现场应急）
- 乳化处理：若出料出现严重乳化（两相浑浊不分层），先降低进料流量50%，提高转速200-300r/min；若无效，暂停进料，空载运行3分钟，待乳化层破除后再重新进料。
- 设备异常：若出现剧烈振动、电机过热（温度＞60℃）或泄漏，立即按下急停按钮，切断电源，排查故障（如转鼓不平衡、密封件损坏），故障排除前禁止重启。
四、停机与物料处理（现场收尾关键）
1. 逐步停机流程
1. 先关闭水相进料泵，待水相出口无料液流出后，关闭有机相进料泵，继续保持离心萃取机运转5分钟，将机内残留物料全部排出至残液接收容器。
2. 降低转速至空载转速（1000r/min），运行3分钟后，按下停机按钮，待转鼓完全停止转动（约5-10分钟，不可强制制动），关闭总电源。
2. 物料与设备清理
- 物料处理：将接收的有机相、水相、残液分别收集，标注实验信息（日期、参数、浓度）；若为有毒/有害物料，按危废处理规范存放，不可随意排放。
- 设备清洗：用清水（或对应溶剂，如有机溶剂用乙醇冲洗）反向冲洗管路和萃取机，启动电机（500r/min）空载清洗5分钟，直至流出液澄清；若处理高黏度物料，可拆解转鼓（按设备说明书）彻底清洗，避免残留结垢。
五、实验后整理（现场规范）
1. 记录实验数据：整理运行参数（转速、流量、相比、pH）、萃取率、分离效果等数据，填写实验记录表，标注异常情况及处理方式。
2. 设备归位：关闭所有电源、阀门，拆卸管路，清理实验台，将辅助设备（泵、流量计）归位，确保现场无物料残留或安全隐患。
通过以上流程，可确保离心萃取机实验现场操作安全、数据准确，核心是“先空载后进料、先调转速再控流量、实时监控防异常”。
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