BXT离心萃取机萃取钒工艺研究
摘要：BXT离心萃取机是一种快速、高效的液-液萃取分离设备。本实验用BXT离心萃取机进行5级萃取、5级反萃、2级再生的中型工艺流程实验，实验结果显示，贫有和余水中V2O5的含量低至0.01g/l；反水中V2O5的含量高达115.5g/l；在此工艺条件下制得的V2O5纯度可达99%以上。
关键词：BXT离心萃取机机 萃钒 工艺
1 前言
BXT离心萃取器是一种快速、高效的液-液萃取设备。具有级停留时间短、级存液量少等特点，不仅对一般的萃取体系有着良好的萃取效果，并且适用于某些特殊要求的体系。自30年代离心萃取器问世以来，必展迅速，至今已有多种类型，在许多国家已经广泛应用于制药、冶金、废水处理、石油化工和核燃料后处理等领域，而微型离心萃取器是进行萃取工艺研究的高效设备。
BXT离心萃取机有多种分类，本实验采用的是环隙式离心萃取器。环隙式离心萃取器是美国阿贡实验室于70年代初期在改进SRL型的设计后发展起来的一种新型离心萃取器[2,3]。运行时，两相液体从外壳上各自的过口流入环隙，在旋转转筒的带动下，两相液体进入涡流和湍流状态，实现充分混合，完成相际传质，然后混合液经转筒底板上的中心孔进入澄清段，重相向筒壁移动，轻相被挤而向中心轴方向移动，分离后的两相液体分别流经各自的通道和相堰后从转筒甩出。
2 离心萃取机萃取工艺流程
本实验采取多级逆流串联方式的工艺流程，5级萃取，5级反萃，2级再生。具体工艺流程如下图所示。
3 实验
3.1 仪器与试剂
BXT离心萃取机，河南中合汇萃公司；钒浸出液，某矿业有限公司；N263（氯化三烷基甲基胺[CH3-N-(C8-10H17-21)3]+Cl-），某有机化学研究所试验厂生产；260＃油；仲辛醇，工业品；NH4Cl；25%氨水；NaOH；
3.2 实验步骤
将钒矿浸出后的含钒浸出液与酸置好的萃取剂、反萃剂、洗水按一定流比接入BXT离心萃取机的试剂入口。待设备运转稳定后分别从相应出口接取饱有，贫有，余水和反水检测其中V2O5的含量。
4 实验结果
4.1 浸矿
表1 浸出液V2O5的含量
样品序号 | 浸出液中V2O5的含量（g/l） | 平均含量（g/l） |
1 | 4.708 | 2.288 |
2 | 1.6 | |
3 | 0.66 | |
4 | 0.528 | |
5 | 0.44 |
4.2 萃取和反萃实验结果
BXT萃取用离心机，4级萃取，萃取比例O/A=14；3级反萃反萃比例O/A=20：1。结果如下表：
表2 中试实验萃取反萃实验结果
样品序号 | 萃取时间 | V2O5的含量（g/l） | |||
饱有 | 贫有 | 余水 | 反水 | ||
1 | 13：00 | 7.686 | 0.126 | 0.0315 | 41.79 |
2 | 16：35 | 8.61 | 0.01 | 0.042 | 54.6 |
3 | 12：00（次日） | 7.686 | 0.01 | 0.01 | 92.82 |
4 | 15：00（次日） | 8.48 | 0.0042 | 0.0168 | 110.88 |
5 | 17：00（次日） | 8.86 | 0.0105 | 0.01 | 115.5 |
此实验所用浸出液浓度为V2O5=2.21g/l.实验开始时间为早上9点
如表所示，随着实验时间的推进，贫有和余水的结果一直较低，说明本实验萃取和反萃效果很好；反水中V2O5的含量逐渐升高并趋于稳定，在实验2之后采取了回流萃取的方法，加大了回流量，提高了反水中V2O5的含量。
中试实验结果表明：此次实验中所用萃取剂 N263+仲辛醇260＃油对于中性溶剂中V5+的萃取效果良好；反萃剂对V5+的反萃效果良好。但是，由于反萃剂中很高的Cl-浓度（24.71g/l），使得沉钒后水的回收成为一定的问题。
4.3 钒的纯度测定
用HCl调PH=7.5，加NH4Cl沉钒。沉钒后所产生的偏钒酸铵在550～600℃灼烧2h，并测定V2O5的纯度。结果如下：
表3 V2O5的纯度测定结果
实验序号 | V2O5% | 水洗 |
1 | 99.01 | 有 |
2 | 99.80 | 有 |
3 | 90.47 | 无 |
4 | 98.47 | 有 |
5 | 91.57 | 无 |
由表所知，沉钒前须经水洗，否则因反水中大量的Cl-而影响V2O5的纯度
5 结论
本次实验是以BXT离心萃取机进行的实验室型液-液萃取分离实验，萃取工艺流程简单，设备运行稳定后V2O5的检测结果显示萃取和反萃效果良好，有机相循环利用率高，此工艺流程下所得的V2O5纯度可达99%以上，但在沉钒之前要用水洗去过量的Cl-，否则会影响V2O5的纯度。
文章来源于网络 如有侵权请与管理员联系立即删除
客服1